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    防腐漆溶液的沮度不宜于溶液的体积一般以80^-100mL为宜。体积过大。滴定终点不敏锐。体积过小,液中Al,十浓度相对增高。干扰增强。同时溶液的沮度下降较快。对滴定不利》滴定近终点时。要加强搅拌。级怪滴定。最后要半滴半滴地加人EDTA溶液加半滴,强烈撞拌致秒,直至无残余红色为止。如滴定过快,Fe,01的结果将偏高。接粉定Al,场时。结果又会偏低。一定要保证溶液中的铁全部以Fe'+存在。因为在pH1.8^-2.0时,Fe十不能定且配位而使铁的侧定结果偏低。所以在侧定总铁时。应先将溶液中的Fe'+级化十。

    例如。在用氮级化钠熔触试样且侧成溶液时。一定要加人少量浓硝酸。1.方法原理试样经级氛酸和高抓酸分解后。分取一定且的溶液,以恨盐消除硅、铝、社等对铁的干扰。在空气一乙炔火焰中,于波长248.3nm处洲定吸光度。侧定步软三权化二铁标准溶液的配侧称取0.1000.已于950℃灼烧lhFe=场(高纯试荆)。t300mL烧杯中。依次加人50mL水、30mL盐酸(1+1),2mL硝胶。低沮加热至全部溶解。冷却后移人1000mLJR瓶中。用水稀释至标线。摇匀。此标准溶液中三板化二铁的浓度为工作曲线的绘制吸取0.1000mg/mL三载化二铁的标准溶液分别放人500mLa瓶中。加人25mL盐政及抓化德溶液((50g/L)。用水稀释至标线。摇匀。将原子吸收光谱仪调节至最佳工作状态,在空气一乙炔火焰中。用铁元众空心阴极灯。于248.3nm处。以水校零侧定洛液的吸光度。绘制工作曲线或求出线性回归方程。样品侧定从待侧溶液中分取一定t的溶液。放人容最瓶中《试样溶液的分取脸及容最瓶的容积视三级化二铁的含盈而定》。加人级化德溶液(性411,L),使洲定溶液中德的旅度为lmg/mL。用水稀释至标线。摇匀。在与工作曲线绘制相同的仪器条件下侧定溶液的光度。

    求出三级化二铁的浓度。①常见的返滴定法有以PAN为指示剂的钥盐返滴定法和以二甲酚橙为指示剂的锌盐返漪定法。前者多用于水泥化学分析中,在国家标准GB/T176-1996中列为代用法。只适用于一氧化锰含量在0.5%以下的试样。后者常用于耐火材料、玻确及其原料中铝的侧定。②铜盐返滴定法选择性差,主要是铁、钦的干扰。故不适于复杂的硅酸盐分析。溶液中的Ti02十可完全与EDTA配位,因此侧定的结果为AI3十和Ti02+的总2。工厂有时用铝俄总最表示A0:的含量。若要求纯的A1203含盆,可采用以下方法扣除Ti02的含量在返滴定完A13十和Ti02十之后,加人苦杏仁酸甲一经荃乙酸)溶液。夺取TiOY卜中的Ti02+离子,从而里换出等物质的量的EDTA.再用CuSO;标准滴定溶液返滴定,即可侧得钦含量加人袒试剂、磷酸盐、乳酸或酒石酸等试剂掩蔽铁另行侧定钦含量与EDTA定量配位的最低pH值为5.2.对配位滴定A13+的干扰程度随溶液的pH值的增加和Mn2+浓度的增大而增强。

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