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使节胺充分游离出来。静置分层,分出有机层,水层加人适量笨萃取。拢卜加热至50.开始滴加亚硫酸饭160.控侧体系退防腐漆度在加料结束后.65-70℃下悦拌反应4 h.然后减Ii该回收苯.再收集66-68t /1.4 kPa谊分.2-峡喃甲肤扳。说明饭化反应生成大盈抓化里和二级化能,反应尾气先用水暇月女.)n碱处理。

反应1.5玩反应毕.先真空浓绷回收乙醉(的燕出乙阵的50%-60%).再将料液转移至结晶釜.用冷冻盐水冷却至20℃以下,接着加人乙趁,拢拌析出结晶.再过趁。逮饼用少且1溶加洗派后卯%.的乙辞和乙砚滋合,供干.得加合物(A),熔点201 - 202℃收率)在反应釜内投由4-毗咤乙辞制备-毗健乙砚峥工艺搅伴下怪慢加热至165.保胜反应3 h.然后浓绪至1冷却至印℃.将料液转移至结晶釜。结公釜悦拌和冷冻盐水冷却系统.将料液冷却至25..加人丙用.继续冷却至15℃。侍结晶充分析出后,过吐。比日川少1:1的内酮一乙醉浪合洛荆洗涤乙基〕异拢眯该二浪盐。

并抽干,得t2-(4-吐咤该C将上述二浪盐溶于%抓水中.加热悦拌Ih.旅后冷却至加-30℃加人舰仿萃取3-4.合井萃取相去X空蒸谊,先收扭仿,再收集26.7 Pa91-93℃的恤分状液体。.井冷却.得无色的油 在反应瓶中加人2 mnl/1.的氢权化钠水济液250 g、水场砚50 g搅拌并冷却至20.级慢滴加旋酸二甲面60 g,控制砚度不超过40℃,加毕升沮至95.搅拌反应1.5-2 h.冷至室沮.加人甲苯6509.搅拌.hI于分液翻斗静里分层.甲苯层用10%月℃0,白NaOH 70 g洗涤l.甲苯层减压回收溶荆后,收集2 000 Pa谊分,即为邻III软基笨睦。

 

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